LAPORAN
PRAKTIKUM KIMIA DASAR II
PERCOBAAN
III
Penentuan
Kadar KMnO4 dalam Larutan Berwarna
Disusun
oleh:
Nama :
Yenny Nurcahyanti
NIM :
M0310056
Hari/Tanggal : Kamis, 7 April 2010
Kelompok :
6
Asisten Pembimbing : Jati Wulansari
LABORATORIUM
KIMIA
FAKULTAS
MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS
SEBELAS MARET
SURAKARTA
2011
PENENTUAN KADAR KMnO4 DALAM LARUTAN
I.
Tujuan
· Menentukan
kadar KMnO4 dalam larutan cuplikan berwarna dengan analisis spektrofotometri.
·
Menentukan konsentrasi KMnO4 dalam
larutan dengan Titrasi Redoks,
II.
Dasar Teori
Spektroskopi
adalah studi mengenai interaksi antara energy cahaya dan materi. Warna yang
tampak dan fakta bahwa orang bisa melihat adalah akibat absorbansi energi oleh
senyawa organik maupun senyawa anorganik. Panjang gelombang dimana suatu
senyawa organik menyerap energi bergantung pada struktur senyawa itu, sehingga
teknik spektroskopi dapat digunakan untuk menentukan struktur senyawa yang
tidak diketahui dan untuk mempelajari karakteristik ikatan dari senyawa yang
diketahui.
Spektoskopi
adalah suatu keadaan yang terjadi jika suatu cahaya mengenai suatu benda atau
materi. Kemudian cahaya itu bisa jadi diserap, dihamburkan, diteruskan, dan
dipancarkan kembali oleh materi itu dengan l yang
sama maupun berbeda. Apabila benda itu diubah atau dibelokkan sudut getarnya,
maka disebut polarimetri. Suatu larutan yang mempunyai warna khas dapat
menyerap sinar dengan l ttt.
Dalam hubungannya dengan senyawa organik, maka senyawa ini mampu menyerap
cahaya. Senyawa organik mempunyai elektron valensi yang dapat dieksitasi ke
tingkat yang lebih tinggi. Hal penting yang mendasari prinsip ini adalah bahwa
penyerapan sinar tampak atau ultraviolet
dapat mengakibatkan ttereksitasinya electron dari molekul.
Spektrofotometri
adalah sebuah metode analisis untuk mengukur konsentrasi suatu senyawa
berdasarkan kemampuan senyawa tersebut maengabsorbsi berkas sinar atau cahaya.
Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang
tertentu, sementara fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsikan.
(Riyadi,
2008)
Istilah
spektrofotometri berhubungan dengan pengukuran energi radiasi yang diserap oleh
suatu sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi maupun pengukuran
panjang absorbsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu.
(Underwood,1994)
Secara umum
spektrofotometri dibedakan menjadi empat macam, yaitu: spektrofotometer
ultraviolet, spektrofotometer sinar
tampak, spektrofotometer inframerah, dan
spektrofotometer serapan atom.
(Hadi,
2009)
Ketika cahaya
melewati melewati suatu larutan biomolekul, terjadi dua kemungkinan.
Kemungkinan yang pertama adalah cahaya ditangkap dan kemungkinan kedua adalah
cahaya discattering. Bila energi dari cahaya (foton) harus sesuai dengan
perbedaan energy dasar dan energy eksitasi dari molekul tersebut. Proses inilah
yang menjadi dasr pengukuran dari absorbansi dalam spektrofotometer.
(Aisyah,
2009)
Cara kerja
spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya monokromatik dari sumber
sinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet (tempat sampel). Banyaknya
cahaya yang diteruskan maupun diserap oleh larutan akan dibaca oleh detektor
yang kemudian menyampaikan ke layar pembaca.
(Hadi,
2009)
Unsur-unsur
penting suatu spektrofotometer, yaitu:
1. Sumber
energi radiasi yang kontinue dan meliputi daerah spektron
2. Monokromator
3. Wadah
untuk sampel
4. Defektor:
transducer yang mengubah energi radiasi menjadi isyarat listrik.
5. Penguat
dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok diamati
6. Sistem
pembacaan yang mempertunjukkan besar isyarat listrik (indikator)
Skema
spektrofotometer
 |
|
|
|
|
|
|
|
 |
Suatu larutan
yang mempunyai warna khas dapat menyerap sinar dengan panjang gelombang ttt.
Suatu sinar bila mengenai suatu media, intensitasnya akan berkurang. Hal ini
disebabkan karena adanya serapan dabn sebagian kecil dipantulkan oleh media.
(R.A.
Day,1989: 397-403)
Prinsip kerja
dari percobaan ini adalah menentukan konsentrasi sampel dengan menggunakan
kurva standar yang menghubungkan antara konsentrasi sampel dengan
absorbansinya. Larutan sampel yang digunakan memiliki lima konsentrasi yang
berbeda. Lima konsentrasi tersebut diukur panjang gelombangnya untuk mengetahui
konsentrasi yang sebenarnya.
Transmitasi
(T) sering dinyatakan dengan presentase (% T), dimana:
T =
P/Po
Absorbansi
(A) suatu larutan dinyatakan dengan persamaan:
A = -
log T = log P/Po
Berbeda dengan
transmitasi, absorbansi larutan bertambah dengan pengurangan kekuatan sinar.
Dengan kata lain, absorbansi (A) adalah besarnya intensitas sinar yang diserap
suatu medium. Absorbansi tergantung pada jarak yang dijalani oleh radiasi
meleati larutan, panjang gelombang radiasi dan sifat jenis zat molekular dalam
larutan. Faktor-faktor yang mempengaruhi
absorbansi yaitu jenis pelarut, pH larutan, suhu, konsentrasi elektrolit yang
tinggi, dan zat pengganggu. Penyimpanannya jika zat pewarna mengion,
berdisosiasi atau berasosiasi dengan larutan serta membentuk ion kompleks yang
posisinya bergantung pada konsentrasi dan cahaya tidak monokromatis.
(Hedayana dkk,
1994: 145)
Hukum lambert
menyatakan bahwa cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju
berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan berbanding lurus dengan
intensitas cahaya.
Hukum Beer
menyatakan bahwa intensitas cahaya berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier. Hukum Beer hanya digunakan
tepat untuk radiasi monokromatis dan sifat macam zat yang menyerap diatas
jangkauan konsentrasi yang bersangkutan.
(Denney, 1994)
Lambert-Beer mengamati hubungan antara
intensitas sinar (monokromatis) mula-mula dengan intensitas sinar
(monokromatis) setelah melalui media, yang persamaannya:
Log Io/It = ebc
Dimana,
Io
= Intensitas mula-mula
It
= Intensitas setelah melalui media
e = absorbtivitas
molar
b
= tebal media / larutan
c
= konsentrasi larutan
dari persamaan teresebut, log (Io/It)
merupakan absorbansi (A). Grafik antara absorbansi dengan konsentrasi media
larutan berwarna berupa garis lurus yang melalui pusat sumbu.
|
 |
Dari grafik
diatas, dapat dilihat hubungan konsentrasi (C) dan absorbansi (A) berbanding
lurus, yaitu semakin besar konsentrasi maka absorbansi semakin besar.
(R.A.
Day, 2002: 994)
Agar perubahan
absorbansi oleh perubahan konsentrasi lebih sensitif dan lebih cepat, maka
panjang gelombang dengan serapan maksimum.
(Tim Kimia
Dasar, 2011: 9)
Syarat-syarat
penggunaan Hukum Beer
1. Syarat
Konsentrasi
2. Syarat
Kimia
3. Syarat
Cahaya
4. Syarat
Kejernihan
(Keenan
dkk, 1996)
Penyimpangan
Hukum Lambert-Beer
1. Alur
absorbansi versus konsentrasi molar akan berupa tidak linier sepanjang seluruh
jangka konsentrasi
2. Nilai
e tidak tergantung pada sifat dasar spesies penyerap
dalam larutan dan panjang gelombang radiasi karena tidak mampu mengawasi kedua
aspek tersebut.
3. Nilai
e untuk suatu zat dalam larutan berubah dengan
perubahan indeks bias yang tergantung pada konsentrasi
4. Radiasi
yang relatif kuat yang melalui suatu medium yang hanya mengandung sedikit molekul penyerap, dimungkinkan
molekul tereksitasi ke keadaan energi
yang lebih tinggi oleh sebagian foton yang tersedia sehingga tidak ada peluang
untuk absorbansi lanjut
5. Karakteristik
instrumen yang disebabkan efek kelebihan defektor ketidaklinieran pengganda dan
piranti kaca serta ketidakstabilan sumber-sumber radiasi atau cahaya
6. Radiasi
polikromatik yang menyebabkan lapisan kedua tidak akan menyerap fraksi radian
yang sama seperti lapisan pertama
(Hadyana, 1992)
Hukum
Lambert-Beer mengindikasikan bahwa absorbtivitas adalah konsentrasi yang
konstan, panjang gelombang yang kecil dan intensitas radiasi. Hukum tersebut
tidak menyinggung efek dari temperatur (suhu), panjang gelombang dan sifat
alamiah yang terlarut. Dalam prakteknya, temperatur ditemukan hnaya sebagai efek
kedua, jika tidak mengubah skala luas. Konsentrasi larutan akan berubah sedikit
dengan perubahan temperatur karena perubahan volume.
(Galen,
1994: 58)
Titrasi redoks
adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu reduktor atau
sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit dengan
titran. Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada pada reaksi redoks.
Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator.
Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam
suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat
atau besi dalam suatu sampel.
Pada
Permanganometri, titran yang digunakan adalah Kalium Permanganat. Kalium Permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali
digunakan larutan yang sangat encer. Setetes permanganat memberikan suatu warna
merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini
digunakan untuk menunjukkan kelebihan reaksi
(Day,
1980)
Kalium Permanganat
distandarisasikan dengan menggunakan Asam Oksalat. reaksi terjadi: 2MnO4-
+ 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O
Akhir titrasi
ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan
permanganat.
(pdkt1-tekim-undip.weebly.com)
Larutan
permanganat tidak stabil kaarena mudah terurai. Penguraian Kalium Permanganat
dapat dipercepat oleh cahaya, energi panas, asam, basa, ion Mn2+,
dan MnO2. Oleh karena itu, senyawa tersebut tidak dapat digunakan
sebagai standar primer
III. Metodologi
Percobaan
3.1 Alat
dan bahan
·
Alat:
1. Seperangkat
alat spektrofotometer 1 buah
2. Gelas
Beaker 1 buah
3. Gelas
ukur 1
buah
4. Labu
ukur 2 buah
5. Pipet
tetes 1 buah
6. Pengaduk 1 buah
7. Statif 1 buah
8. Buret 1 buah
9. Penjepit
Kayu 1 buah
10. Erlenmeyer 2 buah
11. Hot
plate 1
buah
12. Holder 1 buah
·
Bahan:
1. Aquades secukupnya
2. KMnO4
10-2M secukupnya
3. Larutan
cuplikan I dan II secukupnya
4. H2C2O4
(Asam Oksalat) 25 ml
5. H2SO4
3M 10 ml
3.2 Gambar
3.3 Langkah Kerja
1. Pembuatan
Grafik Standar
 |
2. Penentuan
Kadar KMnO4 dalam Larutan Cuplikan
 |
3.
Penentuan Konsentrasi KMnO4
dalam Larutan
|
 |
|
 |
IV. Data Percobaan
1. Pembuatan
Grafik Standar
lmax = 524 nm
|
No
|
Konsentrasi
|
Larutan
|
Absorbansi (A)
|
|
1
|
2 x 10-5M
|
KMnO4
|
0,1356
|
|
2
|
4 x 10-5M
|
KMnO4
|
0,1595
|
|
3
|
6 x 10-5M
|
KMnO4
|
0,2030
|
|
4
|
8 x 10-5M
|
KMnO4
|
0,2325
|
|
5
|
10 x 10-5M
|
KMnO4
|
0,3154
|
2. Penentuan
Kadar KMnO4 dalam Larutan cuplikan
lmax =
524 nm
|
Cuplikan
|
Absorbansi (A)
|
|
I
|
0,2067
|
|
II
|
0,1450
|
3. Titrasi
KMnO4 - H2C2O4
· Vcuplikan
KMnO4 = 32,1 ml
M Asam Oksalat =
1,68 x 10-5M
V larutan =
85 ml
· Vcuplikan
KMnO4 = 30,3 ml
M Asam Oksalat =
1,68 x 10-5M
V larutan =
85 ml
V.
Hasil dan Pembahasan
Percobaan kali ini
bertujuan untuk menentukan kadar KMnO4 dalam larutan cuplikan
berwarna dengan analisis spektrofotometri. Untuk itu diperlukan alat seperti
spektrofotometer untuk mengukur absorbansi, kuvet untuk tempat larutan yang
akan diukur absorbansinya, gelas beker untuk menampung larutan, gelas ukur
untuk mengambil larutan dengan volume tertentu, dan labu ukur untuk
mengencerkan larutan sesuai konsentrasi yang diinginkanserta pipet tetes untuk
mengambil larutan dalam jumlah kecil.
Prinsip dasar dari
percobaan ini adalah serapan terhadap reaksi cahaya oleh suatu spesies kimia
dalam hal ini adalah larutan berwarna yag mempunyai kisaran panjang gelombang
sesuai dengan warnanya. Terang atau tidaknya suatu larutan berwarna tergantung
pada konsentrasi zat larutannya. Semakin kecil konsentrasi suatu zat maka
semakin terang larutannya.
Konsentrasi suatu
larutan dapat diperhitungkan dari harga absorbansi. Suatu larutan yang
mempunyai warna tertentu dapat menyerap sinar dengan panjang gelombang
tertentu. Hal ini dikarenakan adanya serapan oleh larutan yang sebagian kecil
dipantulkan oleh media.
Prinsip kerja
spektrofotometer mula-mula zat yang akan diukur diidentifikasi, berupa atom
atau molekul. Radiasi dari sumber inframerah dipecah oleh pencacah sinar
menjadi dua bagian dengan arah saling tegak lurus. Kemudian kedua radiasi
dipantulkan kembali ke dua cermin sehingga bertemu di pencacah sinar untuk
berinteraksi. Sebagian sinar diarahkan ke sampel lalu ke detector berfluktuasi
tetapi terkendali. Informasi zat yang ditransmisikan ke fotodetektor yang
bertindak sebagai transduceryang merubah besaran menjadi besaran listrik agar
mudah diidentifikasi.
|
Dari hasil perhitungan, diperoleh hasil
bahwa untuk membuat 10 ml larutan KMnO4
dengan konsentrasi diatas diperlukan larutan KMnO4 dengan
konsentrasi 10-2 M dan volume masing-masing 0,02 ml; 0,04 ml; 0,06
ml; 0,08 ml dan 0,1 ml. Kemudian pengenceran dilakukan dengan mencampurkan
larutan akuades ke dalam labu ukur. Lalu mengocoknya hingga larutan tercampur
sempurna.
Larutan KMnO4
disebut dengan larutan standar sedangkan larutan cuplikan adalah sampel yang
mengandung KMnO4 dan larutan blanko adalah larutan yang belum
ditambahkan kompkeks berwarna. Pada percobaan ini yang digunakan sebagai
larutan blanko adalah akuades yang nantinya digunakan sebagai pengkalibrasi
dimena telah diketahui bahwa skala absorbansi akuades adalah nol. Akuades juga
berfungsi untuk membersihkan kuvet dari larutan KMnO4 sebelumnya.
Selain itu, akuades juga berperan dalam proses pengenceran KMnO4 10-2 M. Larutan
yang digunakan berwarna tidak keruh. Sebab jika larutan yang digunakan keruh,
maka sinar atau cahaya yang melalui larutan tidak akan diteruskan tetapi akan
dihamburkan sehingga akan megurangi kekuatan cahaya yang diabsorbsi.
Percobaan pertama
adalah membuat grafik standar. Larutan yang sudah diencerkan dimasukkan pada
alat spektrofotometer sehingga diperoleh nilai absorbansinya adalah 0,1356; 0,1595; 0,2030; 0,2325; 0,3154. Dari
data tersebut dapat disimpulkan semakin besar konsentrasi maka semakin besar
nilai absorbansinya, karena makin banyaknya warna kompleks yang terkandung
dalam larutan tersebut. Hubungan ini semakin diperjelas dengan pembuatan grafik
absorbansi (A) dengan konsentrasi (C) yang berupa garis lurus dengan melewati
puast sumbu dimana absorbansi (A) sebagai ordinat (sumbu y) dan konsentrasi (C)
sebagai absis (sumbu x). Grafik ini merupakan grafik standar.
Percobaan kedua adalah
penentuan kadar konsentrasi cuplikan. Cuplikan KMnO4 yang belum
diketahui konsentrasinya disiapkan kemudian diukur dengan spektrofotometer.
Jenis cuplikan yang diuji ada 2 jenis dengan konsentrasi yang berbeda-beda.
Dari hasil percobaan diperoleh nilai absorbansi 0,2067 dan 0,1450.
Pada percobaan
ketiga yaitu penentuan konsentrasi KMnO4 dalam larutan dengan
titrasi redoks KMnO4 - H2C2O4.
Langkah pertama adalah memasukkan cuplikan kedalam buret. Lalu memasukkan 50 ml
akuades, 10 ml H2SO4, dan H2C2O4
ke dalam Erlenmeyer. Erlenmeyer yang sudah terisi larutan kemudian dipanaskan
sampai mendidih. Setelah itu, mulai melakukan titrasi. Pada akhir titrasi
ditandai dengan perubahan warna menjadi merah muda. Warna ini digunakan untuk
menunjukkan kelebihan pereaksi. Titrasi ini menggunakan KMnO4
sebagai titran. Hasil percobaan diperoleh volume 32,1 ml dan 30,3 ml.
Saat mencari
panjang gelombang maksimum dilakukan dengan memperkecil selang antar interval.
Panjang gelombang tersebut terlihat absorbansi terbesar yaitu 0,3154, sehingga
inilah yang mendasari untuk menentukan 524 nm sebagai panjang gelombang
maksimum. Karena larutan KMnO4 berwarna ungu, sehingga saat diuji
dengan spektroskopi didapatkan panjang gelombang antara 500-600 nm. Penggunaan
panjang gelombang maksimum mempunyai serapan maksimum dan pada serapan maksimum
tersebut perubahan absorbansi dengan merubahnya konsentrasi akan lebih
sensitive dan lebih cepat.
Sinar yang
dipakai untuk melewati larutan KMnO4 dan cuplikan merupakan sinar
monokromatis karena mempunyai satu panjang gelombang. Jika yang digunakan sinar
polikromatis maka hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi tidak linier.
Dikarenakan sinar polikromatis akan terurai menjadi komponen warna penyusunnya.
Sehingga mempunyai banyak panjang gelombang.
Konsentrasi
cuplikan dengan persamaan Lambert-Beer hasilnya adalah C1 = 5,11 x 10-5M
dan C2 = 3,59 x 10-5M. Sedangkan untuk metode kurva
standar C1 = 5,9 x 10-5M
dan C2 = 3,05 x 10-5M. Untuk konsentrasi larutan KMnO4 yang telah
diencerkan adalah C1 = 2 x 10-5M; C2 = 4 x 10-5M;
C3 = 6 x 10-5M; C4 = 8 x 10-5M; C5
= 10 x 10-5M. Sedangkan untuk metode kurva standar didapat konsentrasi
sebagai berikut C1 = 2,61 x 10-5M; C2 = 3,72 x
10-5M; C3 = 5,73 x 10-5M; C4 = 7,09 x 10-5M; C5
= 1.09 x 10-4M.
Untuk percobaan
titrasi diperolaeh konsentrasi KMnO4 = 3.36 x 10-5M yang
ditandai dengan perubahan warna maenjadi merah muda.
Dari hasil
percobaan yang telah dilakukan diperoleh konsentrasi yang berbeda antara metode
Lambert-Beer dan metode kurva standar. Perbedaan ini dapat disebabkan oleh:
1. Kekurangtepatan
dalam mengencerkan KMnO4
2. Kekurangtelitian
dalam membaca skala pada alat ukur
3. Kurang
tepat saat memegang kuvet yakni memegang bagian yang jernih atau bagian yang
dilewati cahaya, sehingga meskipun sudah dibersihkan, tetapi juga dapat
mempengaruhi kekuatan cahaya yang diabsorbsi.
4. Kurang
tepat dalam memasukkan larutan ke kuvet, mungkin lebih dari ¾ tinggi kuvetnya.
5. Kesalahan
pengkalibrasian spektrofotometer
6. Kurang
teliti pada saat melakukan perhitungan
VI. Kesimpulan
·
Prinsip Spektrofotometer adalah adanya
serapan terhadap radiasi cahaya oleh suatu spesies kimia, dalam hal ini adalah
larutan berwarna yang mempunyai kisaran panjang gelombang sesuai dengan
warnanya
·
Spektrofotometri adalah sebuah metode
analisis untuk mengukur konsentrasi suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa
mengabsorbsi berkas sinar atau cahaya
·
Besarnya konsentrasi larutan berbanding
lurus dengan absorbansinya karena warna yang dikandung semakin kompleks
sehingga grafik hubungan absorbansi dan konsentrasi berupa garis lurus linier
·
Konsentrasi dari cuplikan yang
diperoleh:
-
Dengan Hukum Lambert-Beer
Cuplikan I =
5,11 x 10-5M
Cuplikan II =
3,59 x 10-5M
-
Dengan metode grafik standar:
Cuplikan I =
5,9 x 10-5M
Cuplikan II =
3,05 x 10-5M
VII. Daftar
Pustaka
·
Hedayana, Sumar,dkk.1994.Kimia
Analitik Instrumen Edisi 1.Semarang: IKIP Press
·
Keenan, Kleinfelter,
Wood.1986.Kimia Universitas Jilid 2.Jakarta: Erlangga
·
Hadyana,
Pudjaatmaka.1992.Analisis Kimia Kuantitatif Edisi 5. Jakarta: Erlangga
·
R.A.Day,JR.AI Underwood.
1989.Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
·
Tim Kimia Dasar.2011. Buku
Petunjuk Praktikum Kimia Dasar II. Surakarta: Lab Kimia FMIPA UNS
0 komentar:
Post a Comment